摩擦力顯微鏡下的懸臂梁對單晶硅表面正方形進(jìn)行微加工的研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，用氫氧化鉀溶液蝕刻工件后，加工區(qū)域變?yōu)橥雇?。了解了凸面的高度取決于加工條件，特別是氫氧化鉀溶液的濃度的關(guān)系。為了了解相反的刻蝕處理結(jié)果，采用透射電鏡（發(fā)射電子顯微鏡）和激光拉曼法對加工表面的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析，得到了表面的厚氧化和下劣化。此外，還驗(yàn)證了超聲波清洗結(jié)合刻蝕提高粗糙度和去除殘留物的效率。并應(yīng)用實(shí)驗(yàn)結(jié)果，提出了無掩模形成微結(jié)構(gòu)的方法。
實(shí)驗(yàn)
在加工部位發(fā)現(xiàn)了很強(qiáng)的面罩作用， 發(fā)現(xiàn)了凸?fàn)罱Y(jié)構(gòu)殘留形成的情況。這個(gè)掩膜作用是加工條件， 特別是顯示了對KOH水溶液濃度的強(qiáng)烈依存，用濃度約20wt%以下的KOH水溶液蝕刻FFM加工區(qū)域后，加工區(qū)域會(huì)有選擇地呈凸?fàn)睿ㄑ诒涡Ч?明確了在20wt%以上的情況下反而變成凹狀（蝕刻促進(jìn)效果）。
通過用濃度不同的KOH水溶液蝕刻FFM加工后的試料，產(chǎn)生掩蔽效果或蝕刻促進(jìn)效果。這表明，在FFM加工區(qū)域的表層存在結(jié)晶性紊亂，與大氣中的氧結(jié)合，化學(xué)性質(zhì)發(fā)生變化的層。因此，為了闡明這兩種相反的化學(xué)效果的機(jī)理，F(xiàn)FM； 對加工表面層進(jìn)行了結(jié)構(gòu)分析。
圖2(a)，(b)，(c)是圖1中(a)所示的FFM加工后的試料截面TEM像。加工方向?yàn)榧埫娲怪狈较颍?lt;110>方向），在加工部觀察到周期性的進(jìn)給標(biāo)記。該圖(d)，(e)，(f)是圖1中(b)所示的凸?fàn)罱Y(jié)構(gòu)試料的截面TEM像。在FFM加工領(lǐng)域的周圍進(jìn)行蝕刻，可以看出產(chǎn)生了臺(tái)階。蝕刻處理后FFM加工部的微結(jié)構(gòu)幾乎沒有變化。這說明FFM加工部的表面微結(jié)構(gòu)顯示出對KOH水溶液具有很強(qiáng)的耐腐蝕性（掩蔽效果）。
圖3(a)，(b)是分別對單晶硅面（拋光面）及其FFM加工領(lǐng)域進(jìn)行溝道分析的結(jié)果。縱軸表示后方散射離子的計(jì)數(shù)數(shù)（強(qiáng)度），數(shù)值越大，后方散射離子越多，結(jié)晶性越低（混亂）。如同圖(a)的曲線圖所示，與面的主晶軸平行。
圖4(a)、(b)分別是拋光面及FFM加工部的。如前文所述，用濃度為5～15wt%（溫度23℃）的KOH水溶液對FFM加工后的樣品進(jìn)行蝕刻處理后，加工區(qū)域顯示出很強(qiáng)的掩模作用，殘留形成了凸?fàn)罱Y(jié)構(gòu)。此外，在此條件下，蝕刻的晶體各向異性幾乎不被認(rèn)可）。因此，為了確認(rèn)該現(xiàn)象是否在其他種類的堿性水溶液中出現(xiàn)，我們用不同的堿性水溶液進(jìn)行了蝕刻實(shí)驗(yàn)。
圖8是各種堿性水溶液中的蝕刻時(shí)間和凸?fàn)顦?gòu)造的高度的關(guān)系。隨著蝕刻時(shí)間的增加，凸?fàn)顦?gòu)造的高度增大，其比例根據(jù)堿性種類不同而不同。KOH水溶液的情況下，從蝕刻開始之后，加工部殘留形成了凸?fàn)顦?gòu)造。其高度與時(shí)間大致成比例，在實(shí)驗(yàn)條件的范圍內(nèi)最大約為550nm.與此相對，CsOH，RbOH即使經(jīng)過60分鐘，加工部及其周圍也幾乎沒有變化，之后殘留形成了凸?fàn)顦?gòu)造。
結(jié)果和討論
用低濃度的KOH水溶液蝕刻用FFM結(jié)構(gòu)進(jìn)行了極微細(xì)加工的單晶硅，在加工部產(chǎn)生掩蔽效果，加工部殘留形成凸?fàn)?。另一方面，用高濃度的KOH水溶液蝕刻的話，在加工部產(chǎn)生蝕刻促進(jìn)作用，加工成凹狀。為了闡明這個(gè)機(jī)理，進(jìn)行了用各種堿水溶液的蝕刻實(shí)驗(yàn)和FFM加工表面層的結(jié)構(gòu)分析。另外，為了形成實(shí)用的微細(xì)結(jié)構(gòu)，嘗試了用超聲波附加的蝕刻處理。
1）在各種堿（KOH，CsOH，RbOH）水溶液中對FFM加工的單晶硅（100）面進(jìn)行蝕刻的結(jié)果，雖然在蝕刻速率和表面粗糙度上產(chǎn)生了差異，但是FFM加工領(lǐng)域顯示出很強(qiáng)的掩膜作用，殘留為凸?fàn)睢?/span>
2）通過透射型電子顯微鏡等對FFM加工表面層進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析的結(jié)果，確認(rèn)了加工表面層為2層結(jié)構(gòu)，在最表面形成了厚約10nm的結(jié)晶性低的氧化層，其下有厚約50nm的轉(zhuǎn)移生成層。
3）FFM加工領(lǐng)域的掩蔽效果，依存于K（對灘水溶液具有耐腐蝕性的最表面結(jié)晶性低的氧化層，起因于與拋光面的蝕刻速率的差而產(chǎn)生。另一方面，蝕刻促進(jìn)作用起因于內(nèi)部的KOH弱層，即轉(zhuǎn)移生成層而產(chǎn)生。
4）通過超聲波附加的蝕刻處理，蝕刻處理后的表面粗糙度和蝕刻不均勻性得到改善，可以形成非常平坦的高精細(xì)的3維微細(xì)結(jié)構(gòu)。
總結(jié)
從以上的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，KOH水溶液在蝕刻速率和蝕刻面的表面光潔度方面比其他的堿性水溶液優(yōu)越。在加工區(qū)域中發(fā)現(xiàn)了掩蔽作用，并且驗(yàn)證了該掩蔽作用對任何堿性水溶液都持續(xù)很長時(shí)間，并且在FFM加工部分中生成了具有足夠耐腐蝕性的層。今后，在對加工機(jī)理進(jìn)行